沈家祥氯霉素的全合成研究和生产开发

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[图文]沈家祥氯霉素的全合成研究和生产开发

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沈家祥氯霉素的全合成研究和生产开发

作者：佚名文章来源：新华网点击数：更新时间：2008-4-28 22:56:05

氯霉素是４０年代继青霉素、链霉素、金霉素之后，第四个得到临床应用的抗生素，它对革兰氏阴性菌和立克支体有突出疗效。沈家祥和郭可义、高佩铭在大连科学研究所当时极其有限的实验条件下摸索和比较了不同的合成路线，最后是利用库房里仅存的一小瓶日伪时期遗留下来的对硝基甲苯为起始原料，在不到一年的时间里完成了十余步反应，打通了氯霉素混旋体的合成路线，这在５０年代初期可以说是一项突破。１９５２年初，美军在朝鲜战场上使用细菌武器，激发了我国自行生产新的有效抗感染药物的紧迫感。１９５２年３月８日，沈家祥正在农村参加改建村政权工作的时候，奉东北人民政府令，到沈阳的东北化学制药厂（现在的东北制药总厂）报到，接受了发展氯霉素工业生产的任务。当时最大的问题是西方对我实施封锁禁运，一切化工原料和试剂的供应都必须立足于国内。那时鞍钢恢复生产不久，炼焦厂的分馏设备尚未全部就序，只能供应苯而不能供应甲苯。另一方面，从对硝基甲苯出发的路线也过繁。在此情况下，沈家祥和厂研究室主任郭丰文一起，大胆制订了通过对硝基乙苯合成关键中间体对硝基苯乙酮的方案。实施这一方案必须克服重重的困难。组织了一个３０人的实验队伍，开始了日以继夜的工作。首先，他们从苯和乙烯来制取乙苯。而乙烯是从酒精脱水获得的；为了使酒精脱水，沈家祥自己指导工人做催化剂，自己设计了催化用的管状电炉。乙苯进行硝化后，分离邻位和对位硝基乙苯所用的减压分镏全套装置也是沈家祥设计并绘图交工厂制作的。由于采用了沈家祥设计的新型分馏装置，分离效果极好。但在得到了对硝基乙苯单体之后，把它氧化为对硝基苯乙酮的可行方法在当时也还是个未知数。沈家祥等怀着报国的决心，不怕承担风险，勇敢地挑起了重担。他说：“没有困难，还要我们作什么！经验总是通过扎扎实实的工作、一步步克服困难而取得的”。他和同事们说到做到。当第一次放大分馏硝基乙苯时发生爆炸，他们不是因此退却，而是通过分析研究，认定硝化过程中产生的酚类副产物是爆炸的起因，于是在蒸馏前增加了碱水洗涤的措施，很快解决了问题。又如，为解决对硝基乙苯的氧化反应这一难题，他们同时从两个方面着手：一是用氧气（或空气）进行催化氧化，这个方法文献虽有少量报道，但转化率和收率都很低，又有着火爆炸的危险，须用较长的时间深入研究才有可能解决；二是通过化学氧化进行。厂研究室的李承祯、汤斐烈等参考了类似的反应，经过多次实验发现，用高锰酸钾在中性条件下氧化对硝基乙苯，能得到满意收率的对硝基苯乙酮，率先突破了这一难关。整个工作从１９５２年４月份开始，仅用了４个月的时间，就打通了这条新工艺路线，得到了混旋氯霉素样品，为下一步氯（合）霉素的顺利投产奠定了基础。从实际情况出发，当时他们没有等待光学异构体分拆工艺的成熟就决定以混旋体（疗效为氯霉素之半）先行投产，定名为“合霉素”。沈家祥接着负责年产量为６吨的车间的设计和施工，并使它于１９５５年４月正式投产。一个复杂的化学合成方法的开发，一切从原料开始，包括建立全新的氧化反应，到车间投产，整个历程不过化了３年功夫，这个速度应该说是难得的。之所以取得这样的成绩，应该说是沈家祥亲自动手，苦干、实干、巧干，起了决定性的作用。
然而，沈家祥并不因此而感到满足。１９５５年夏天，当他重新回到厂里筹建中心实验室时，对氯霉素的合成工艺又进行了一次卓有成效的改造。经过对催化剂的系统筛选和对反应条件的细致观察，他终于发现了以碳酸钙为载体的醋酸锰能有效地催化和控制反应，使反应进行到对硝基乙酮含量达６２％，然后结晶析出，从而完成了氧气氧化法制取对硝基苯乙酮工艺的发明。随后，他又完成了还原、水解等重大技术革新和旋光体的分拆，使氯霉素的生产工艺得到很大改善。他们在这一时期的研究成果都陆续发表在《药学学报》上。这个氯霉素生产新流程（包括后来操作上的改进和提高），竟经受住了３０多年的时间考验，迄今仍然是世界上最有竞争力的生产流程。几十年来，我国生产的氯霉素大量出口，经久不衰，为国家创造了数以亿元计的财富。这一成果在１９７８年的全国科学大会上获奖。此外，他在东北制药总厂期间，还组织指导了环丝氨酸、眠尔通、乳清酸、甲苯磺酰丁脲等多种新产品的研制和开发。

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